旋光現(xiàn)象的觀察與測(cè)量誤差分析
發(fā)布時(shí)間:2025-08-24 | 來源:互聯(lián)網(wǎng)轉(zhuǎn)載和整理
一、影響旋光儀測(cè)量誤差的幾種因素(1)溫度因素旋光儀長(zhǎng)時(shí)間工作后,溫度升高。
溫度變化會(huì)使待測(cè)物質(zhì)分子間發(fā)生締合或離解,使旋光度發(fā)生改變。為了避免這些因素,實(shí)驗(yàn)時(shí)必須保持恒溫,旋光管裝上恒溫夾套。建議測(cè)量間隔時(shí)間超過半小時(shí)以上時(shí),關(guān)閉電源以減少儀器自身發(fā)熱量。
(2)旋光管長(zhǎng)度因素旋光管長(zhǎng)度誤差對(duì)測(cè)量結(jié)果有較大影響,應(yīng)符合0.01~0.2%標(biāo)稱尺寸準(zhǔn)確度要求。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三種規(guī)格。測(cè)量旋光能力較弱或者較稀的溶液,為降低誤差建議使用20cm、22cm的旋光管。
(3)溶劑誤差因素物質(zhì)的旋光度取決于其本身的結(jié)構(gòu),還與光線透過物質(zhì)的厚度、光的波長(zhǎng)和溫度有關(guān)。當(dāng)測(cè)量樣品為溶液時(shí),溶液的濃度也有一定影響。
(4)旋光儀性能因素旋光儀長(zhǎng)時(shí)間工作后,光、機(jī)、電各部分工作狀態(tài)的變化也會(huì)引起旋光儀性能的變化。比如電壓不穩(wěn)定,會(huì)造成鈉光燈發(fā)暗。長(zhǎng)時(shí)間使用的儀器,鈉光燈老化、濾光片臟污、電子元器件靈敏度下降,機(jī)械部分松動(dòng)或位移等都會(huì)造成讀數(shù)誤差。所以日常要注意儀器的保養(yǎng)和定期檢測(cè)。
(5)人為因素操作人員的不規(guī)范行為,會(huì)造成比較大的誤差。比如不等旋光儀完全平衡后就讀數(shù),在起輝狀態(tài)下測(cè)量,或者不按檢測(cè)方法規(guī)定測(cè)量五次求取平均值等等。
二、旋光儀的正確使用方法為避免人為因素影響,使用時(shí)應(yīng)該嚴(yán)格按照檢測(cè)方法的規(guī)定和儀器操作說明書來進(jìn)行操作。常見的操作步驟如下:
1. 將可靠接地后,接通220V電源。
2. 打開電源開關(guān),將鈉光燈預(yù)熱5分鐘。
3. 打開測(cè)量開關(guān),檢查旋光儀零位是否準(zhǔn)確
4. 將裝有蒸餾水或其他空白溶劑的試管放入樣品室,標(biāo)記的位置和方向,蓋上箱蓋,待示數(shù)穩(wěn)定后,按清零按鈕。
5. 取出試管,將待測(cè)樣品注入試管,按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi),蓋好箱蓋。
6. 轉(zhuǎn)動(dòng)度盤、檢偏鏡、在視場(chǎng)中找到亮度一致的位置,再從度盤上讀數(shù)。逐次按下復(fù)測(cè)按鈕,重復(fù)讀幾次數(shù),取平均值作為樣品的測(cè)定結(jié)果。
7. 如樣品超過測(cè)量范圍,儀器在±45處來回振蕩,此時(shí),取出試管,打開箱蓋按箱內(nèi)回零按鈕,儀器即自動(dòng)轉(zhuǎn)回零位;當(dāng)放入小角度樣品(小于0.5°)時(shí),示數(shù)可能變化,這時(shí)只要按復(fù)測(cè)按鈕,就會(huì)出現(xiàn)新的數(shù)字。
8. 儀器使用完畢后,應(yīng)依次關(guān)閉測(cè)量、光源、電源開關(guān)。
三、保養(yǎng)注意事項(xiàng)1. 儀器日常應(yīng)置于通風(fēng)干燥、溫度適宜的方法。工作溫度在20度左右。
2. 儀器連續(xù)使用時(shí)間不宜超過4小時(shí),若長(zhǎng)時(shí)間使用,應(yīng)關(guān)閉電源10~15分鐘,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用。
3. 每次使用完將試管用蒸餾水洗凈揩干。儀器鏡片用柔軟的絨布擦拭干凈。樣品室內(nèi)可放少許干燥劑防潮。